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用DMSO做溶劑,反應后如何有效地除去?

時(shí)間 : 2022-07-12 14:59:26 閱讀 : 239

DMSO基本信息:


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DMSO:二甲基亞砜,是一種無(wú)色無(wú)臭的透明液體,具有強烈吸濕性,高極性,高沸點(diǎn),熱穩定性好,與水互溶的特點(diǎn),其和大多數有機物能混溶,又有“萬(wàn)能溶劑”的稱(chēng)號。


熔點(diǎn):18.4 °C; 沸點(diǎn):189°C


在有機合成中,由于DMSO良好的溶解性, 我們經(jīng)常使用DMSO作為反應溶劑,但是后處理時(shí)由于其沸點(diǎn)高我們有時(shí)很難將其除去,小編說(shuō)一下自己的經(jīng)驗。


1, 如果反應物穩定且耐高溫,那就好解決了,用油泵,60度左右,減壓蒸餾很快就能除去;


2,如果反應物不那么穩定,顯然用油泵拉是不可取的。如果反應物溶解性不好,那就緩慢的加入大量的水,反應物可能會(huì )析出來(lái),過(guò)濾即可除去DMSO;如果析不出來(lái),加入乙酸乙酯,就用10倍量的水洗滌,也能除去乙酸乙酯中的DMSO(不建議用DCM,因為DCM溶解性太好,DMSO不容易完全洗掉);


3,如果反應物是水溶性的,溶于水,那么可加入揮發(fā)性的溶劑如氯仿、甲醇等,在水浴上揮發(fā)干,重復幾次,也可以除去DMSO; 如果實(shí)驗室有條件,可以用凍干機凍,也可以完全除去DMSO, 但是需要注意的一點(diǎn)是,含DMSO的凍干樣品容易化,凍的時(shí)候可以多加一點(diǎn)水;


4,如果以上方法都不行,可以通過(guò)過(guò)正相柱,但是要注意一點(diǎn),DMSO在里面相當于大極性溶劑,柱子要裝的高一些;也可以過(guò)反相柱子,先用水沖,除去DMSO,然后用甲醇沖洗,這樣樣品就在甲醇相里面了,收集甲醇濃縮干即可得到樣品;


5,特別是當我們的樣品比較少,又是用氘代DMSO送的核磁,需要回收樣品時(shí),凍干機是非常好用的;如果實(shí)驗室不具備這個(gè)條件,那么找一個(gè)干凈的玻璃皿,將氘代DMSO倒入,蓋上濾紙,過(guò)個(gè)幾天就會(huì )自然揮發(fā)干凈。


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標題:用DMSO做溶劑,反應后如何有效地除去?
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