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    測定水中氨氮的注意事項

    時(shí)間 : 2021-10-22 11:15:37 閱讀 : 85
    1.實(shí)驗室環(huán)境

    對于氨氮分析的實(shí)驗室,室內不應有灰塵和銨鹽化合物,也不應與硝酸鹽氮等分析項目同時(shí)進(jìn)行,因為氨氮測試必須使用氨水,氨水揮發(fā)性很強,而且由于納氏試劑對空氣中氨的吸收,測試結果很高。試劑、使用的玻璃器皿和其他實(shí)驗物品應分開(kāi)存放,以避免交叉污染和影響空白值。

    2。無(wú)氨水的制備

    實(shí)驗過(guò)程需要非常高的水。普通蒸餾水經(jīng)常不能滿(mǎn)足實(shí)驗要求。為了獲得無(wú)氨水,需要進(jìn)行二次處理。根據實(shí)際工作經(jīng)驗,蒸餾制備無(wú)氨液時(shí),應丟棄前一部分餾出液和后一部分餾出液,僅取中間部分餾出液并儲存在密封的玻璃瓶中。這樣制備的無(wú)氨液空白值低,但制備無(wú)氨液的二次加工費時(shí)費力,不經(jīng)濟。用復合樹(shù)脂交換柱制備的新型新鮮去離子水代替氨水進(jìn)行氨氮測定,空白吸光度能滿(mǎn)足實(shí)驗要求。

    3。控制反應條件

    3.1反應溫度

    溫度影響納氏試劑與氨氮的反應速度,并顯著(zhù)影響溶液的顏色。當反應溫度為25℃時(shí),顯色反應完成。吸光度在5-15℃沒(méi)有明顯變化,但顯色不完全。當溫度為30℃時(shí),溶液褪色,吸光度明顯降低。因此,實(shí)驗溫度應控制在20-25℃,以保證分析結果的可靠性。

    3.2反應時(shí)間

    反應時(shí)間l0min之前,溶液顏色不完全,10-30min,顏色穩定;30-45分鐘顏色加深趨勢;45分鐘后,顏色下降。因此,顯色時(shí)間應控制在10分鐘至30分鐘之間,以盡快執行顏色比較分析。

    3.3當反應體系的酸堿度

    在分析范圍內時(shí),樣品的酸堿度對測定氨氮的結果有明顯的影響。DH太低,顏色顯影不完全。當它太高時(shí),溶液可能變得混濁。當酸堿度=13時(shí),顯色完成,沒(méi)有混濁。因此,溶液的酸堿度應為l3。

    4,Other

    4.1對于清潔地表水和地下水中的測定氨氮,水樣需要經(jīng)過(guò)絮凝、沉淀和過(guò)濾預處理。用于過(guò)濾的濾紙通常含有可溶性氨氮,尤其是定量濾紙。在實(shí)際操作中,嘴z好使用定性濾紙或低可溶性氨氮的超細玻璃纖維過(guò)濾膜進(jìn)行過(guò)濾。過(guò)濾前,不得多次使用氨水,并充分洗滌除去可溶性氨氮,減少測定誤差,提高方法的準確度和靈敏度。

    4.2水樣顯色時(shí),發(fā)現顏色很暗(氨氮濃度大于2.0毫克/升),吸光度值超過(guò)測定范圍,可用無(wú)氨水和測定直接定量稀釋。用這種方法測得的結果與取樣時(shí)直接稀釋測得的結果比較,沒(méi)有顯著(zhù)差異。相對誤差滿(mǎn)足環(huán)境分析的要求。這種稀釋方法特別適用于批量大樣本的分析。

    5??偨Y

    Nessler試劑光度法測定測定氨氮時(shí),應注意:① 先應選擇合格的試劑。②試劑的正確制備決定了該方法的靈敏度,尤其是Nath試劑的制備要點(diǎn)。(3)應注意試驗用水,試劑空白和濾紙??瞻字到档涂梢蕴岣邷y試精度。(4)系統的反應溫度、時(shí)間和酸堿度應控制在z適宜的條件下。(5)在對大量樣品進(jìn)行分析時(shí),可以直接采用顯色和稀釋測定的方法,結果可以滿(mǎn)足分析的要求。

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    標題:測定水中氨氮的注意事項
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